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SEM知识—元素分析的基础 分析测试百科网wiki版

声明:对于从事违反中国法律法规行为的个人或单位,本博主不提供任何技术支持!元素分析中基本X射线的产生,当电子射入物质时,各种电子、光子、X射线和其他电磁波从物质表面发射出来。

如图49所示,由于入射电子的作用,内部电子处于激发态,当外部电子向内过渡以填充空位轨道时,会产生相当于能量差的X射线,这就是特征X射线..

由于X射线具有元素比能量(波长),所以可以通过X射线的检测来进行元素分析.

K层电子激发产生的特征X射线称为K线系统,L层和M层分别称为L线系统和M线系统。

元素特征X射线越重,能量越大,这是由于激发时需要高能入射电子。

另一方面,当入射电子被原子核减慢时产生的X射线被称为连续X射线或Bremstron辐射X射线。

图特征X射线的产生原理光谱原理能谱仪能量色散X射线能谱仪:X射线能谱仪EDS是一种测量X射线能量分析特征X射线光谱的装置。

如图50所示,当X射线进入半导体探测器时,会产生相当于X射线能量的一定数量的电子空穴对,通过测试其数目(电流)就可以知道X射线的能量..为了降低探测器的电噪声,需要用液氮对其进行冷却,同时测试从B到U的X射线的能力是EDS的一个特征..

图51是由EDS获得的频谱。横轴是X射线的能量值,纵轴是X射线的计数率。

图50EDS半导体探测器结构图51ED S谱例WD S谱仪(波长色散X射线光谱仪:WD S)是一种测量X射线波长分析特征X射线光谱的装置。

如图52所示,利用x射线的衍射现象测量波长,将光谱晶体和探测器移动到一个半径为罗兰圆的圆上,为了覆盖全波长范围,需要配备几种光谱晶体和驱动机制,因此获得x射线光谱的时间较长。

EDS的专业是可以用很小的探针电流进行测量,在较短的时间内可以得到光谱,而WDS具有较高的能量分辨率(波长分辨率),可以检测微量元素的特性。

大多数SEM都配备了EDS,而WDS通常被用作电子探针微分析仪(EPMA)的拆分器,主要用于元素分析。

表2基于X射线光谱的EDS和WDS定性分析的特点,可以对电子束辐照区中存在的元素进行定性分析。

有三种分析模式:电子束辐照区光谱点分析、感兴趣元素如何在指定线上分布的线分析和显示感兴趣元素二维分布的表面分析,有时也称为表面分布。

点分析是对样本点(参考分析区)的定性分析。如果存在一定范围的区域(非点),则在电子探针扫描该区域(观测图像)的同时进行定性分析。检出限(可检出的微量元素多少)因元素而异,EDS一般为几千ppm。

但是,需要注意的是,如果P≤B很低(峰值强度相对于后地板的强度很小),则X射线图显示的不是要测量的元素的分布,而是连续X射线的分布。此外,当元素的特征X射线能量与其它元素的能量非常接近,其能量差等于光谱仪的能量分辨率时,X射线图有时会显示其它元素的分布。图53是X射线表面分析的例子.与二次电子和背散射电子相比,特征X射线的强度较弱,需要很长时间才能获得图像。

图53 X射线表面分析样例:具体碎片X射线表面分析的分辨率,如后面所述,取决于分析区域,如果某个特定元素在样品表面附近局部存在,即使粒子小于分析区域,也可以识别。

在对样品进行电子探针扫描的同时,点对点的定量分析方法称为表面定量分析。

该方法与简单的X射线表面分布方法不同,即使P≤B相对较低,也能准确地了解元素的分布。

当能量丢失的同时,在分析区域内发射到样品中的电子在样品中扩散,X射线在这个过程中被激发。

因此,X射线产生的区域有一定的范围,在正常工作条件下,它是纳米微米尺寸..

值得注意的是,在扫描电镜图像中,你要分析几十个纳米粒子在纳米,实际的分析面积将大得多。

虽然加速电压的降低可以减少X射线产生的面积,但加速电压(电子能量)必须高于激发特性X射线能,因此降低加速电压是有限度的。

例如,在30 kV电压下对厚度在100 nm左右的样品进行分析,可以得到100 nm以下的分析区域。

由于特征X射线的强度与相应元素的浓度成正比,所以可以进行定量分析。

只要将已知浓度的标准样品的X射线强度与未知样品的X射线强度进行比较,就可以知道未知样品的元素浓度。

然而,样品中产生的X射线很可能被样品吸收或激发,因此需要进行定量校正。现在使用的EDS和WDS可以简单地进行校正计算,但校正必须在X射线生产区元素分布相同、样品表面平坦、电子探针垂直入射等前提下进行。

事实上,许多SEM样品不符合这一前提条件,因此应该认识到,在实践中可能存在较大的误差。

非导电样品的分析与一般的扫描电镜观察相同,对非导电样品的分析需要金属涂层,不同于扫描电镜观察,应该注意的是,样品中可能含有相同元素的金属不能被包覆。

此外,为了检测轻元素的目的,涂覆重金属的厚膜可能阻碍轻元素的X射线发射,因此涂层必须尽可能薄。

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如果不直接涂覆非导电样品,由于在低加速度电压下分析了电荷效应,就无法检测到高激发能的特征X射线,从而降低定量分析的准确性。

此外,当进行线分析和X射线表面分布时,有时会发生电子探针的位置漂移..

低真空扫描电镜(低真空SEM,LVSEM)可以用来分析未包覆的非导电样品,但由于LVSEM样品室的电子束通道中存在残余气体分子,入射电子束会分散,分析区域将变大,这也是值得注意的。微信:tllieshou520 QQ:273439015

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